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焦炭全硫的測定方法-紅外光譜法
全自動紅外測硫儀是根據(jù)國標(biāo)GB/T2286 、GB/T 25214而設(shè)計(jì)的測焦炭、蘭炭、煤炭中全硫
含量的儀器。
全自動紅外測硫儀的工作原理:
試樣在1250℃(焦炭、蘭炭)、1300℃(煤)高溫下,在氧氣流中燃燒分解。樣品中硫和硫化物全部分解,氣流中的顆粒和水蒸氣被過濾器濾除后通過紅外檢測池。氣流通過氣體池,紅外檢測器檢測其中的二氧化硫含量。紅外光譜中,二樣化硫在特定波長范圍內(nèi)吸收紅外光能量。當(dāng)氣體透過氣體池時(shí),二氧化硫吸收紅外光,使得紅外光能量降低,由檢測器檢測到。根據(jù)降低的能量與二氧化硫含量之間的關(guān)系,可以測量硫的含量。儀器使用前需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定,煤樣中全硫的含量根據(jù)預(yù)先的標(biāo)定由微型計(jì)算機(jī)計(jì)算。
所需藥品試劑和材料:
1)無水Mg(ClO?)?:化學(xué)純,片狀或粒狀.
2)氧氣:純度不小于99.5%
3)玻璃棉
4)樣舟:耐高溫1300℃以上
5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):帶有全硫含量的有證煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
全自動紅外測硫儀組成:
1)管式高溫爐:燃燒區(qū)溫度能保持在(1300±10)℃,有與樣舟高度相適應(yīng)的恒溫區(qū),其
中燃燒管在工作溫度下應(yīng)氣密,附有鉑銠鉑熱電偶測溫及控溫裝置。
2)燃燒管:采用耐高溫陶瓷制造。
3)氣體凈化系統(tǒng):由玻璃棉濾柱和Mg(ClO?)?柱構(gòu)成;
4)紅外檢測系統(tǒng):非色散紅外檢測系統(tǒng);
5)微機(jī)控制處理系統(tǒng):主要功能有,分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報(bào)警中斷、分
析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校正處理等;
6)打印機(jī):打印測試結(jié)果A4報(bào)告單。
配套設(shè)備:分析天平,感量0.1mg
測定步驟:
1.將高溫爐升溫至1250℃后,通入氧氣,并調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)系統(tǒng),氧氣流量控制3.0L/min;
2.在燃燒舟中稱取0.3±0.01g粒度小于0.2mm的空氣干燥試劑,將燃燒舟
置于放樣裝置上,按照儀器使用說明書操作,開啟程序,進(jìn)行檢測。系統(tǒng)將自動分析樣品中
硫元素的含量,待試樣燃燒完全后,儀器顯示并打印出試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
試驗(yàn)結(jié)果以重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值,修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位報(bào)出。
試驗(yàn)報(bào)告單應(yīng)包含下列信息:試樣編號、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、使用方法、結(jié)果計(jì)算、與標(biāo)準(zhǔn)的偏離、
試驗(yàn)中觀察到的異?,F(xiàn)象,試驗(yàn)日期。